Penentuan kadar besi menggunakan metode 1.10 phenantrolin

laporan instrument

(analisis secara spektrofometri )

Nama               : Rani Nurafifah

Kelas               : XI analis 1

Kelompok       : 18

Smkn 7 bandung

Tanggal Percobaan                  : 15 oktober 2015

Judul Praktikum                      : Analisis Metoda Spektofometri

Sub Judul                                : Penentuan kadar besi menggunakan metode 1.10 phenantrolin

Tujuan Praktikum                    :

      Dapat menghitung dan menetapkan kadar besi metoda 1.10 phenantrol

      Dapat menuliskan persamaan reaksi dari percobaan penentapan kadar besi metode phenantrolin

Dasar Teori                              :

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Hendayana et al, 1994).

      Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi :

  +  3 phen  ⇌  [Fe 

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al, 1994).

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan  Fe(III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan  zat organic membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air  berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et al, 2009)

Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)

Metode dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer. Penentuan ini secar  umum dapat di urai menjadi tiga yaitu:

A.     Metode Tiosianat

Pada metode ini besi diubah menjadi besi (III) menggunakan Kalium permanganta dan menambahkan tiosianat sehingga menjadi warna merah. diukur menggunakan panjang gelombang 480 nm

B.      Metode 1,10 – ortopenantrolin,

Besi (III) direduksi menjadi besi (II) dengan menambah hidroksilamin klorida dan ditambah ortofenontrolin sehingga terbentuk warna orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510 nm

C.      Metode tioglikoat

Besi (III) dengan penambahan asam tioglikolat, amonium sitrat, dan amonium hidroksida akan memberi kompleks warna ungu – merah, diukur dengan panjang gelombang 535 nm (Trianjaya Z, 2009)

Prinsip Dasar                           :

            Ion besi (III) dalam suasana asam dan panas direduksi oleh larutan hidroksilamin menjadi besi (II). Ion besi (II) dengan larutan ortho phenantrolin akan membentuk kompleks yang berwarna merah dalam suasana PH = 6 warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm. Setelah dibandingkan dengan kurva standar maka kadar besi dalam sampel dapat ditentukan.

Alat                                         :

      Spektrofometer

      Labu takar 100 mL

      Botol semprot

      Batang pengaduk

      Corong pendek

      Gelas kimia 400 mL

Bahan                                      :

      Standar Fe 100 ppm

      Larutan hidroksilamin HCL 10%

      Larutan ortho phenantrolin

      Larutan buffer PH 6

Prosedur

pengamatan

Diambil 50 mL sampel (asli atau yang diencerkan), masukan ke labu takar 100 mL dan jangan dulu di tanda bataskan. Ditambahkan larutan hidroksilamin HCL 10% sebanyak 10 mL, kocok Ditambahkan 20 mL buffer asetat, kocok Ditambahkan 4 mL larutan ortho penantrolin, kocok dan tanda bataskan hingga 100 mL. biarkan warna yang terbentuk stabil selama 10-15 menit. Ukur absorbansinya pada panjang 510 nm. Buat larutan standar Fe yang mengandung 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 ppm dalam labu takar 100 mL, dan lakukan hal yang sama dengan sampel lalu ukur absorbansinya pada panjang gelombang yang sama. Tentukan kadar Fe dengan membandingkan terhadap kurva standar. Hitung kadar Fe dalam sampel dikalikan pengenceran jika ada.

Sampel (air lab.instrument) = cair, tidak berwarna tidak berbau Lar HCl = cair, tidak berwarna Sampel + HCl  cair, tidak berwarna Buffer asetat = cair, berbau khas, tidak berwarna Sampel + HCl + buffer asetat cair, tidak berwarna, bau khas Sampel + HCl + buffer asetat + Orthophenanttrolin cair, warna keorangenan, bau khas Absorbansi = 0,045 Lar.Fe 100 ppm = cair, tidak berwarna Lar.Fe 0 ppm = cair, tidak berwarna Lar.Fe 0,5 ppm = cair, semu jingga Lar.Fe 1,0 ppm = cair, semu jingga Lar.Fe 1,5 ppm = cair, jingga Lar.Fe 2,0 ppm = cair, jingga Lar.Fe 2,5 ppm = cair, jingga pekat

Persamaan Reaksi                   :

Perhitungan                             :

No	Deret standar	Absorbansi		xy
1	0	0	0	0
2	0,5	0,118	0,25	0,059
3	1	0,203	1	0,203
4	1,5	0,305	2,25	0,4575
5	2	0,396	4	0,792
6	2,4	0,497	6,25	1,2425
n=6

b          =

            =

            =

            =

            = 0,195

a          =

            =

            =

            =

            = 0,0094

x          =

            =

            = 0,0356 ppm  0,036 ppm

            = 0,036 x fp

            = 0,036 x 2

            = 0,072 ppm

Pembahasan                            :

Metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan ini, untuk ion besi dalam larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III) warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.

Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :

1.      Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.

2.      Pemilihan panjang gelombang maksimum.

3.      Pembuatan kurva kalibrasi.

4.      Pengukuran segera cuplikan.

Kesimpulan                             :

Dalam praktikum kali ini kali ini absorbansi 0,045 dan hasil perhitungan kadar Fe adalah 0,072 ppm

Daftar pustaka                                    :

https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-besi-spektronic-20/

http://marimenulisbersamasama.blogspot.co.id/2014/06/pemeriksaan-kadar-fe-dalam-air.html

http://tivachemchem.blogspot.co.id/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html