laporan instrument
(analisis secara spektrofometri )
Nama :
Rani Nurafifah
Kelas :
XI analis 1
Kelompok :
18
Smkn 7 bandung
Tanggal Percobaan : 15 oktober 2015
Judul Praktikum : Analisis Metoda
Spektofometri
Sub Judul : Penentuan
kadar besi menggunakan metode 1.10 phenantrolin
Tujuan Praktikum :
Dapat menghitung
dan menetapkan kadar besi metoda 1.10 phenantrol
Dapat menuliskan
persamaan reaksi dari percobaan penentapan kadar besi metode phenantrolin
Dasar Teori :
Spektrofotometri merupakan suatu metoda
analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan
spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual
dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh
suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu
perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang
berbeda ( Hendayana et al, 1994).
Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan
Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara
bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen pengompleks dapat
berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga
diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai
senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna
merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin
(ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang
digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk
ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi
phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi :
+ 3 phen ⇌ [Fe
Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6
pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5
biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi,
misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan
untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ (
Hendayana et al, 1994).
Besi adalah elemen kimiawi yang dapat
ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan
badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan Fe(III)
terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan zat organic membentuk
suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air
berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin.
Keracunan besi menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler
meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun
dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et al,
2009)
Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan
beberapa metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak.
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan
penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan
metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah.
(Watulingas, 2008)
Metode dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat
dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer. Penentuan ini secar
umum dapat di urai menjadi tiga yaitu:
A. Metode Tiosianat
Pada metode ini besi
diubah menjadi besi (III) menggunakan Kalium permanganta dan menambahkan
tiosianat sehingga menjadi warna merah. diukur menggunakan panjang gelombang
480 nm
B. Metode 1,10 – ortopenantrolin,
Besi (III) direduksi
menjadi besi (II) dengan menambah hidroksilamin klorida dan ditambah ortofenontrolin
sehingga terbentuk warna orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510 nm
C. Metode tioglikoat
Besi (III) dengan penambahan asam tioglikolat,
amonium sitrat, dan amonium hidroksida akan memberi kompleks warna ungu –
merah, diukur dengan panjang gelombang 535 nm (Trianjaya Z, 2009)
Prinsip Dasar :
Ion besi (III) dalam suasana asam
dan panas direduksi oleh larutan hidroksilamin menjadi besi (II). Ion besi (II)
dengan larutan ortho phenantrolin akan membentuk kompleks 
yang
berwarna merah dalam suasana PH = 6 warna yang terbentuk diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 510 nm. Setelah dibandingkan dengan kurva standar maka
kadar besi dalam sampel dapat ditentukan.
yang
berwarna merah dalam suasana PH = 6 warna yang terbentuk diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 510 nm. Setelah dibandingkan dengan kurva standar maka
kadar besi dalam sampel dapat ditentukan.
Alat :
Spektrofometer
Labu takar 100
mL
Botol semprot
Batang pengaduk
Corong pendek
Gelas kimia 400
mL
Bahan :
Standar Fe 100
ppm
Larutan
hidroksilamin HCL 10%
Larutan ortho
phenantrolin
Larutan buffer
PH 6|
Prosedur
|
pengamatan
|
|
Diambil
50 mL sampel (asli atau yang diencerkan), masukan ke labu takar 100 mL dan
jangan dulu di tanda bataskan.
Ditambahkan
larutan hidroksilamin HCL 10% sebanyak 10 mL, kocok
Ditambahkan
20 mL buffer asetat, kocok
Ditambahkan
4 mL larutan ortho penantrolin, kocok dan tanda bataskan hingga 100 mL.
biarkan warna yang terbentuk stabil selama 10-15 menit.
Ukur
absorbansinya pada panjang 510 nm.
Buat
larutan standar Fe yang mengandung 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 ppm dalam labu takar
100 mL, dan lakukan hal yang sama dengan sampel lalu ukur absorbansinya pada
panjang gelombang yang sama.
Tentukan
kadar Fe dengan membandingkan terhadap kurva standar.
Hitung
kadar Fe dalam sampel dikalikan pengenceran jika ada.
|
Sampel
(air lab.instrument) = cair, tidak berwarna tidak berbau
Lar
HCl = cair, tidak berwarna
Sampel
+ HCl
 cair, tidak berwarna
Buffer
asetat = cair, berbau khas, tidak berwarna
Sampel
+ HCl + buffer asetat
cair, tidak berwarna, bau khas
Sampel
+ HCl + buffer asetat + Orthophenanttrolin
cair, warna keorangenan, bau khas
Absorbansi
= 0,045
Lar.Fe
100 ppm = cair, tidak berwarna
Lar.Fe
0 ppm = cair, tidak berwarna
Lar.Fe
0,5 ppm = cair, semu jingga
Lar.Fe
1,0 ppm = cair, semu jingga
Lar.Fe
1,5 ppm = cair, jingga
Lar.Fe
2,0 ppm = cair, jingga
Lar.Fe
2,5 ppm = cair, jingga pekat
|
Persamaan Reaksi :
Perhitungan :
|
No
|
Deret
standar
|
Absorbansi
|
 |
xy
|
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
2
|
0,5
|
0,118
|
0,25
|
0,059
|
|
3
|
1
|
0,203
|
1
|
0,203
|
|
4
|
1,5
|
0,305
|
2,25
|
0,4575
|
|
5
|
2
|
0,396
|
4
|
0,792
|
|
6
|
2,4
|
0,497
|
6,25
|
1,2425
|
|
n=6
|
 |
 |
 |
 |
b = 
=
= 
= 
= 0,195
a = 
= 
= 
= 
= 0,0094
x = 
= 
= 0,0356 ppm 0,036 ppm
0,036 ppm
= 0,036 x fp
= 0,036 x 2
= 0,072 ppm
Pembahasan :
Metode spektrometri
sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna.
Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa
tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang
menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan ini, untuk ion besi dalam
larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III)
warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion
besi dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.
Langkah-langkah utama
dalam analisis dengan sinar tampak adalah :
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang
dapat menyerap sinar tampak.
2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.
3. Pembuatan kurva kalibrasi.
4. Pengukuran segera cuplikan.
Kesimpulan :
Dalam praktikum kali
ini kali ini absorbansi 0,045 dan hasil perhitungan kadar Fe adalah 0,072 ppm
Daftar pustaka :
